Technologie von EcoDiamond
Es gibt zwei grundsätzliche Ansätze für die Herstellung von Diamanten im Labor: 1) Hochdruck-Hochtemperatur (HP-HT)-Verfahren unter thermodynamisch stabilen Bedingungen für Diamanten in Ultrahochdruckgeräten und 2) chemische Gasphasenabscheidung (CVD) von Gasreaktanten mit niedrigem Druck unter metastabilen Bedingungen für Diamanten. Die HP-HT-Herstellung von Diamanten ist nahezu ein Gleichgewichtsprozess (Abb. 1). Dies ermöglicht von Natur aus Diamanten von höchster Kristallqualität herzustellen. Obwohl bei der CVD-Herstellung von Diamanten eine Kontrolle des Gehalts der Unreinheit durch Forscher anhand von hochreinem Gas-Vorläufer möglich ist, lassen sich im Nicht-Gleichgewichtsprozess intrinsische Mängel im Diamanten im Wesentlichen viel schwieriger kontrollieren als beim HP-HT-Herstellungsprozess. Dies resultiert in einer höheren Dichte und Spannungen der Versetzungen in CVD-Diamanten.
Einführung in die Technologie von EcoDiamond:
Abb. 1. Modernes Phasendiagramm von Kohlenstoff. Die Gleichgewichtslinie zwischen Diamanten und Graphit wurde in den Berman-Simon-Berechnungen definiert, die 1950 veröffentlicht wurden.
EcoDiamond entwickelt und verwendet die HP-HT-Technologie bei der Herstellung von monokristallinen Diamanten. Der erste Schlüssel zum Erfolg der HP-HT-Technologie bei der Herstellung von Diamanten liegt in der Entwicklung der Ausrüstung, Materialien und Prozesse, die notwendig sind, um einen ausreichenden Druck und die Temperatur für die Umwandlung von Graphit zu Diamant sicherzustellen. Die HP-HT-Diamantensynthese erfordert extremen Druck, viel höher als beim Einsatz von anderen Technologien. Die Gewährleistung eines solchen Druckes ist per se ein gewaltiges Problem. Verstärkt wird es noch durch die sehr hohen Temperaturen, die für das Schmelzen von Metall-Lösungsmittel-Katalysator und das Überwinden der Aktivierungsenergien bei der Formation von Diamanten benötigt werden. Bei der Entwicklung der HP-Geräte für die Herstellung von Diamanten wird eine einzigartige Gestaltung und intensives technisches Wissen mit der Entwicklung von speziellen Materialien kombiniert.
Die HP-HT-Maschinen zur Herstellung von Diamanten bestehen aus drei Hauptkomponenten:
1. Ein Gerät, das den Hochdruck erzeugt (Hochdruckgerät);
2. Ein Gerät (in der Regel ist es eine tausende von Tonnen schwere Presse), das genügend Kraft erzeugt, um einen Ultrahochdruck im Hochdruckgerät sicherzustellen;
3. Ein Gerät (in der Regel ein Ofen, HP-Kammer oder HP-Reaktor), das in der Kammer des Hochdruckgerätes eingesetzt wird, in der der Druck und die Temperatur erzeugt werden, die für die Diamantensynthese nötig sind. Die Züchtung von Diamanten kann letztendlich stattfinden.
Es sind nur wenige Arten von Hochdruckgeräten bekannt, die für die HP-HT-Herstellung von Diamanten geeignet sind. Es sind einachsige Geräte vom Typ Gürtel- und Torroid, eine multiaxiale oder multianvile Kubus-Presse und eine drucklose Modifizierung eines geteilten Kugelgerätes vom Typ B.A.R.S. Die letztgenannte verwendet keine Presse, um Druck zu erzeugen. Um EcoDiamonds herzustellen, hat unser Unternehmen eine eigene, einzigartige Modifikation des Gerätes vom Typ B.A.R.S. entwickelt – die EcoDiamond HP Anlage. Genutzt wird derzeit das aktuelles Modell EcoD-M303.
Wie in der Abbildung 2 dargestellt, erfordert die EcoDiamond HP Anlage keine Presse, um den Druck für die Züchtung der Diamanten zu erzeugen.
Abb. 2. Foto und Diagramm der EcoDiamond HP Anlage. Der Druck in der HP-Zelle wird durch die Vervielfachung des Öldruckes erzeugt, der von der HP-Pumpe in einem kleinen Spalt zwischen dem Gehäuse des HP-Kessels und der Membran außerhalb des geteilten Bereichs produziert wird.
Die EcoDiamond HP Anlage ist die kleinste unter anderen Hochdruckgeräten, die für die Züchtung von großen monokristallinen Diamanten mit dem Kristallmaß bis zu 10 mm geeignet sind. EcoDiamond entwickelt eine neue Generation von EcoDiamond HP Anlagen – EcoD-M503 – für die Züchtung von monokristallinen Diamanten mit einem Durchmesser bis zu 20–25 mm. Die geringe Größe und Standfläche von EcoD-M303 (Büro-Schreibtisch) und des zukünftigen Modells EcoD-M503 erlauben es, mehrere von diesen Maschinen in einer relativ kleinen Produktionsstätte (Abb. 3) aufzustellen. Gleichzeitig verbraucht jede Maschine nur 2 kW Strom, um große Diamanten herzustellen. Dies macht die Produktion von EcoDiamonds sehr „grün“ und nachhaltig.
Fig. 3.EcoDiamond facility with diamond growers EcoD303™
Es gibt zwei Hauptverfahren von HP-HT bei der Herstellung von Diamantkristallen. Das sind die sogenannten HP-HT Film Growth (FG) und HP-HT Temperatur-Gradient Growth (TGG) Verfahren. Unabhängig von dem angewandten Verfahren wird die Kohlenstoffquelle (in der Regel Graphit) in einem geschmolzenen Metall-Lösungsmittel-Katalysator unter Druck von etwa 4,5–5,5 GPa (45.000–55.000 ATM) aufgelöst. Der dann gelöste Kohlenstoff fällt wie ein Diamant aus. Die am häufigsten verwendeten und wirksamsten Metall-Lösungsmittel-Katalysatoren sind Metalllegierungen aus der Eisengruppe (Eisen, Nickel, Kobalt, Mangan und Chrom).
Das HP-HT-FG-Verfahren dient zur Herstellung von Diamantpulver oder- körnern. Die treibende Kraft für die Diamantensynthese mit dem Verfahren liegt in der unterschiedlichen Löslichkeit von Graphit und Diamant im geschmolzenen Metall-Katalysator bei hohem Druck. Bei der HP-HT-FG-Verfahren hängt die Wachstumsrate von Diamanten stark von den beiden Parametern ab: Druck und Temperatur. Dies erschwert die Kontrolle des Diamantenwachstums. Daher wird das FG-Verfahren nicht eingesetzt, um große Diamantkristalle herzustellen.
Das TGG-Verfahren nutzt die unterschiedliche Löslichkeit von Diamanten im geschmolzenen Lösungsmittel-Katalysator bei unterschiedlichen Temperaturen aus. Der wichtigste Parameter bei der Kontrolle der Wachstumsraten von Diamanten ist daher die Temperaturdifferenz zwischen der Kohlenstoffquelle und dem wachsenden Diamantkristall. Das macht die Kontrolle des Diamantenwachstums bei der Anwendung des TGG-Verfahrens wesentlich einfacher als bei dem FG-Verfahren und ermöglicht, große Diamanten herzustellen.
Das HP-HT-TGG-Verfahren von EcoDiamond® in der Produktionseinrichtung ist in der Abbildung 4 dargestellt. Unter dem Druck von ca. 5,0–6,0 GPa löst sich die Diamant-Kohlenstoffquelle im geschmolzenen Metall-Lösungsmittel-Katalysator bei der höheren Temperatur T1. Die gelösten Kohlenstoff-Atome werden dann durch das Bad von der Schmelze transportiert und zu Diamant-Samen versetzt, die sich in niedrigerer Temperatur T2 befinden, wo sie auf den Diamant-Samen als wachsende Diamantkristalle ausfallen.
Die HP-Zelle oder Reaktor wird verwendet, um Diamanten zu züchten (Abb. 4) und ist ein weiterer wichtiger Bestandteil der Technologie zur Züchtung von Diamanten. Der HP-Reaktor besteht aus vielen funktionalen Teilen. Dazu zählen HP-Container als Druckübertragungsmittel, spezielle Dichtungen, Heizung, Stromzuführungen, Wärmedämmung, Samen, Lösungsmittel-Katalysator und eine Kohlenstoffquelle. Die Ausgestaltung des HP-Reaktors von EcoDiamond, die eingesetzten Materialien und die Fertigung aller Teile führen zu der einzigartigen Kristallqualität von EcoDiamond. Sie erfordern eine individuelle Herangehensweise bei der Herstellung von spezifischen Keramik- und Metallteilen, der Reinigung der Materialien, der Mikrometer-Genauigkeit während der Herstellung und der Montage von EcoDiamond HP-Reaktor. Die EcoDiamond-Technologie umfasst eine Anlage, mit der der gesamte EcoDiamond HP-Reaktor unabhängig hergestellt werden kann. Alle ihren Teile können in Haus produziert werden, beginnend mit den Werkstoffen. Die Herstellung einer eigenen HP-Reaktor-Anlage gibt uns einen entscheidenden Vorteil bei der Qualitätskontrolle und Flexibilität. Dadurch können wir die Produktionstechnologie von EcoDiamond® optimieren und für spezifische Diamantkristalle anpassen.
Abb. 4. Schematische Darstellung vom EcoDiamond HP-Reaktor und unserer Temperatur-Gradient-Growth (TGG) Methode. Die gezüchteten Diamanten, die nach der HP-Kammer im Metall-Katalysator eingebettet sind, sind auf der rechten Seite dargestellt.
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